При фильтровании раствор через фильтр пропускают, по возможности, не взмучивая отстоявшегося на дне осадка. Раствор на фильтр сливают из стакана через носик по стеклянной палочке, нижний конец которой должен касаться внутренней поверхности фильтра.
При фильтровании используют беззольные фильтры (изготавливают из обычной фильтровальной бумаги, подвергнутой обработке растворами HCl, HF и др., с целью понижения зольности). Зольностью фильтра при вычислениях можно пренебречь, т.к. масса золы фильтра меньше погрешности взвешивания (~0,0002 г).
красные - рыхлые.
белые - средней плотности;
синие - самые плотные;
5. Фильтрование осадков проводят на стеклянных или бумажных беззольных фильтрах. Чем плотнее фильтр, тем с меньшей скоростью через него фильтруется жидкость. Поэтому плотные фильтры применяются только в тех случаях, когда отделяемый осадок очень мелкий и может пройти через фильтр меньшей плотности. Для классификации фильтров используют цвет ленты фильтра. Например:
Полноту осаждения проверяют после отстаивания, добавив по стенке стакана одну-две капли раствора осадителя.
Реактив для осаждения следует приливать медленно, при этом раствор в стакане необходимо перемешивать. Медленное приливание осадителя с непрерывным перемешиванием препятствует образованию местных высоких концентраций осадителя и, т.о., способствует образованию более крупных кристаллов. Чтобы избежать разбрызгивания, реактив для осаждения следует приливать по стенкам стакана.
4. Осаждение. При проведении процесса осаждения, прежде всего, необходимо подобрать реагент-осадитель, позволяющий наиболее полно произвести осаждение. Обычно берут некоторый избыток осадителя, чтобы повысить полноту осаждения, однако во избежание потерь определяемого компонента следует избегать слишком большого объема осадителя.
Если вещество нерастворимо в воде, навеску растворяют в кислоте, в царской водке или сплавляют со щелочью. После растворения раствор нейтрализуют, удаляют мешающие ионы или вещества и отфильтровывают. Если анализируемое вещество не полностью растворено, то полученный после осаждения осадок будет загрязнен нерастворенным остатком, и осадок в целом не будет удовлетворять требованию определенности состава после прокаливания или высушивания. Нельзя анализировать только полученный раствор, а нерастворившуюся часть отделить, взвесить и найденный вес вычесть из навески. Отдельные составные части анализируемого вещества могут избирательно растворяться, и, т.о., при неполном растворении соотношение элементов в растворе может не соответствовать соотношению элементов в анализируемом веществе.
3. Растворение навески. Навеску помещают в стакан и растворяют в дистиллированной воде. При необходимости стакан подогревают на асбестовой сетке или водяной бане.
Аналитическая практика показывает, что наиболее удобны в работе осадки с массой 0,5 г (кристаллические) и 0,1 г (аморфные).
Навеской называют массу вещества, необходимую для выполнения анализа. Выбор величины навески анализируемого вещества определяется массой осадка, наиболее удобной в работе.
2. Взвешивание. Взвешивание вещества или продуктов, полученных после обработки, производят сначала на технических (грубо), затем на аналитических весах.
Если партия вещества небольшая, то можно использовать квартование. При квартовании порошок рассыпают слоем на ровной поверхности, придавая слою форму квадрата. Квадрат делят на четыре части по диагонали, два противоположных сектора объединяют вместе, два других отбрасывают. Затем таким же способом образец делят снова, продолжая квартование до получения образца необходимой массы (20-30 г). Отобранный с помощью метода средней пробы образец измельчают в ступке, перемешивают и берут навеску для анализа.
С целью усреднения состава вещества отбирают среднюю пробу. Способы взятия средней пробы различны для различных видов вещества и регламентируются государственными стандартами.
1. Взятие средней пробы. Пробы твердых веществ, как правило, неоднородны. Неоднородность состава может быть вызвана тем, что при транспортировке произошло расслоение образца; воздух и влага могут изменить состав наружных слоев вещества.
2.2.1. Операции весового анализа
2.2. Гравиметрический метод анализа
Часть 2. Методы количественного химического анализа
Комментариев нет:
Отправить комментарий